1、蒸发结晶收率与纯度的平衡
工业结晶过程根据驱动力-过饱和产生的方式不同,分成不同的类型,以便于根据其共性规律进行研究。
如果过饱和是通过溶剂蒸发而形成,则称之为蒸发结晶。蒸发结晶利用蒸发溶剂使得需要的产品结晶出来,而杂质留在液相,达到提纯的目的。
溶剂蒸发量不同,则产品析出量不同,液相中杂质的浓度随之不同。溶剂移除多,则产品多,液相中的杂质含量随之增大。结晶晶浆固液分离后,晶体表面吸附的母液中溶解的可溶性杂质在后续的干燥过程中会以固体杂质的形式转到产品中去。
工业化过程中,如何平衡产品的纯度和收率之间的矛盾?
1.通过结晶过程控制,使得结晶产品粒度增大,固液分离后湿固相含有的液相越少,则干燥后,杂质含量就会越少,产品的纯度随之增大。
2.将蒸发结晶过程分段进行:1)若原料中,杂质含量---,预处理成本大,则可以先蒸发浓缩制备粗品,将杂---到母液中外排。而将粗品重结晶后进行预处理,制备高纯的产品。2)若原料中的杂质不是太大,可以分步结晶,步蒸发到某一程度,获得符合要求的纯品,过滤后的母液继续蒸发结晶制备粗品,将杂质富集到母液中另行处理。制备的粗品返回原料中作为上一级的原料。mvr结晶蒸发器
1. 换热管:对于蒸发结晶所用换热器,建议使用φ38和φ25管。不是管子越粗,运行时间越长。管子不堵则以,若发生堵塞,管子粗细不重要。管内流速为1.5至3米/秒,避免物料在管内的单程温升过大,以防止管内汽化。有人问能否用板式换热器,这取决于板式换热器的结构和通过板式换热器的物料性质。物料和设备特性匹配好,当然是可用的。
过饱和度控制在介稳区以内:对于晶体生长,必须严格控制过饱和度的产生和消除。也就是说,将操作保持在介稳区域。对于大多数产品,可以根据溶解度和温度的关系,粗略控制在过冷度为△t=1-3℃或“允许过冷度”的一半。溶液浓度/饱和浓度=1.02-1.05。1. 主要考虑是二次成核介稳区宽度。文献上发表的大多是初级成核介稳区宽度,工业化过程介稳区宽度控制在初级成核介稳区宽度的10%-30%之间。一般情况下,含有结晶水的介稳区宽度比无水的无机物要宽,有机物系比有机物系宽。过饱和度不仅仅有大小,还有分布。尤其注意混合、换热界面、搅拌桨叶附近等过饱和度的大小,机械混合可以减小亚稳区的宽度。mvr结晶蒸发器
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